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Hydrochloric Acid → Chf-1024

HRID 726886
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 726886
Br.[OH:2][C:3]1[C:12]([OH:13])=[CH:11][CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[CH2:5][CH2:6][CH:7]([NH:15][CH3:16])[C:8]2=O.[ClH:17]>[Pd].O>[ClH:17].[OH:2][C:3]1[C:12]([OH:13])=[CH:11][CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[CH2:5][CH2:6][CH:7]([NH:15][CH3:16])[CH2:8]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 12353635HCID 12353635, Verbindung

Produkt 1

HCID 6918482Chf-1024

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 10.0 g of 5,6-dihydroxy-2-methylamino-1-tetralone hydrobromide, 2.0 g of Pd/C 5%, 90 ml of water and 10 ml of 37% HCl is hydrogenated in an autoclave (Hastelloy) (20 atm, 80° C.) for 8-9 hours, then is filtered washing with hot water. The aqueous solution is concentrated under vacuum and the resulting solid is warm triturated with 100 ml of 37% hydrochloric acid, then cooled to 0° C. and filtered. The resulting solid is recrystallized from acetone and dried under vacuum at 60° C. Yield: 7.4 g.

Aufarbeitung

  1. filtrationis filtered
  2. washwashing with hot water
  3. concentrationThe aqueous solution is concentrated under vacuum
  4. temperaturethe resulting solid is warm
  5. customtriturated with 100 ml of 37% hydrochloric acid
  6. filtrationfiltered
  7. customThe resulting solid is recrystallized from acetone
  8. customdried under vacuum at 60° C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1523db4e408b4423bf32896d1e184eca
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05710336

Notizen zur Reaktion

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