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4-Methylpiperidine → HCID 19823615, Verbindung

HRID 728255
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 728255
[CH3:1][CH:2]1[CH2:7][CH2:6][NH:5][CH2:4][CH2:3]1.[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:16]2([CH:20](O)[C:21]#[N:22])[CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)[CH:12]=[CH:13][C:14]=1[Cl:15]>C1(C)C=CC=CC=1.O.CCOCC>[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:16]2([CH:20]([N:5]3[CH2:6][CH2:7][CH:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4]3)[C:21]#[N:22])[CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)[CH:12]=[CH:13][C:14]=1[Cl:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 693814-MethylpiperidineHCID 19823670HCID 19823670, Verbindung

Produkt 1

HCID 19823615HCID 19823615, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Methylpiperidine (4.8 g) was added to a solution of 2-[1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutyl]-2-hydroxyacetonitrile (12 g) in toluene (50 ml). The reaction mixture was stirred and heated at 100°-105° C. for two hours, cooled and diluted with water (100 ml) and ether (60 ml). The organic layer was separated washed with water and dried. Evaporation of the solvents gave an oil which solidified on standing to give a solid which was triturated with petroleum ether (b.p. 60°-80° C.) to give 2-[1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutyl]-2-(4-methylpiperidino)acetonitrile (m.p. 76°-78° C.).

Aufarbeitung

  1. temperatureheated at 100°-105° C. for two hours
  2. temperaturecooled
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with water
  5. customdried
  6. customEvaporation of the solvents
  7. customgave an oil which
  8. customto give a solid which
  9. customwas triturated with petroleum ether (b.p. 60°-80° C.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-58b3cdf07e9746a89eecd97c18b7b3b0
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05047432

Notizen zur Reaktion

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