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Potassium thiocyanate → 4-(2-Chloropyridin-4-yl)-5-(4-fluorophenyl)-1,3-dihydroimidazole-2-thione

HRID 730051
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 730051
Cl.[NH2:2][CH:3]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([Cl:19])[CH:14]=1)[C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([F:12])=[CH:8][CH:7]=1)=O.[S-:20][C:21]#[N:22].[K+]>CN(C=O)C.O>[Cl:19][C:15]1[CH:14]=[C:13]([C:3]2[NH:2][C:21](=[S:20])[NH:22][C:4]=2[C:6]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([F:12])=[CH:8][CH:7]=2)[CH:18]=[CH:17][N:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 516872Potassium thiocyanateHCID 86760946HCID 86760946, Verbindung

Produkt 1

HCID 108597274-(2-Chloropyridin-4-yl)-5-(4-fluorophenyl)-1,3-dihydroimidazole-2-thione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel2×HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

With gentle heating, 23a (2.9 g; about 9.6 mmol) was dissolved in absolute DMF (75 ml). Potassium thiocyanate (1.9 g; 19.6 mmol) was introduced into the clear orange-red solution: immediate opalescence and a lighter color. The reaction mixture was stirred under reflux for 1.5 h. The suspension was cooled to room temperature and, with H2O cooling, diluted dropwise with H2O (about 140 ml). The yellow precipitate was filtered off, washed with H2O and dried under reduced pressure over CaCl2.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 1.5 h
  2. filtrationThe yellow precipitate was filtered off
  3. washwashed with H2O
  4. dry with materialdried under reduced pressure over CaCl2

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fafc5c2787c2404e8e8b131a28da6adc
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07582660B2

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