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Methanesulfonyl chloride → HCID 58591583, Verbindung

HRID 746600
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 746600
[S:1]1[C:5]([CH2:6][CH2:7][OH:8])=[CH:4][C:3]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:2]1=2.CCN(C(C)C)C(C)C.[S:22](Cl)([CH3:25])(=[O:24])=[O:23]>C(Cl)Cl>[S:1]1[C:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][S:22]([CH3:25])(=[O:24])=[O:23])=[CH:4][C:3]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:2]1=2
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 280609Benzo(b)thiophene-2-ethanol

Produkt 1

HCID 58591583HCID 58591583, VerbindungAusbeute 99,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-benzo[b]thiophen-2-yl-ethanol (16.8 mmol) in CH2Cl2 (60 mL) were added DIPEA (33.6 mmol) and mesylchloride (20.2 mmol.) The mixture was stirred for 18 hrs at RT, diluted with CH2Cl2, washed with sat. NaHCO3 (3×), brine (1×), dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to give 4.3 g (99%) of methanesulfonic acid 2-benzo[b]thiophen-2-yl-ethyl ester which was used in the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. washwashed with sat. NaHCO3 (3×), brine (1×)
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-77cb905d7f5a41b199e7785654f7949e
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07393865B2

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