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Acetic Anhydride → Sodium

HRID 839253
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 839253
[Na:1].[NH2:2][C:3]([P:9]([OH:12])(=[O:11])[OH:10])([P:5]([OH:8])(=[O:7])[OH:6])[CH3:4].[C:13](OC(=O)C)(=[O:15])[CH3:14]>O>[Na:1].[C:13]([NH:2][C:3]([P:5]([OH:8])(=[O:6])[OH:7])([P:9]([OH:12])(=[O:10])[OH:11])[CH3:4])(=[O:15])[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 84770(1-Aminoethylidene)bisphosphonic acidHCID 5360545Sodium

Produkt 2

HCID 5360545SodiumHCID 22155105Phosphonic acid, [1-(acetylamino)ethylidene]bis-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

22.7 g. (0.1 mole) of the mono-sodium salt of 1-amino ethane-1,1-diphosphonic acid are boiled under reflux in 30.6 g. (0.3 moles) of acetic acid anhydride for about 30 minutes. A clear solution is obtained. On cooling, a viscous yellowish sirup is produced. The sirup can be diluted with water and the aqueous solution can be used directly. In order to recover the crystalline reaction product, the sirup is added with stirring to 40 cc. of glacial acetic acid and the resulting crystalline product is filtered off by suction. After drying, 20.3 g. of the mono-sodium salt of N-acetyl-1-amino ethane-1,1-diphosphonic acid, corresponding to 75.4 % of the theoretical yield, are obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux in 30.6 g
  2. customA clear solution is obtained
  3. temperatureOn cooling
  4. customa viscous yellowish sirup is produced
  5. customIn order to recover the crystalline reaction product
  6. additionthe sirup is added
  7. filtrationof glacial acetic acid and the resulting crystalline product is filtered off by suction
  8. customAfter drying

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cf4cad4070bb4356b0b07f7fec9a63d8
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04094782

Notizen zur Reaktion

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