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Water → 2-hydroxy-4-morpholin-4-yl-benzoic Acid

HRID 884443
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 884443
C[O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][O:13][CH2:12][CH2:11]2)=[CH:6][C:5]=1[OH:16].O.O.[OH-].[Li+]>CO>[OH:16][C:5]1[CH:6]=[C:7]([N:10]2[CH2:11][CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15]2)[CH:8]=[CH:9][C:4]=1[C:3]([OH:17])=[O:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 9834610Methyl 2-hydroxy-4-morpholinobenzoate

Produkt 1

HCID 98559602-hydroxy-4-morpholin-4-yl-benzoic Acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2-hydroxy-4-morpholin-4-yl-benzoic acid methyl ester (4.6 g; 19.4 mmol) in MeOH (120 mL) was added water (60 mL) and lithium hydroxide hydrate (4.08 g; 97 mmol). The resulting mixture was heated to 80° C. for 15 hours. The resulting mixture then was washed with EtOAc (3×60 mL), and cooled to 0° C. and acidified with 2 N aqueous hydrochloric acid to pH 4. The resulting precipitate was collected on a Buchner funnel with suction, washed with water, and air dried to provide the acid (4.16 g; 96%).

Aufarbeitung

  1. washThe resulting mixture then was washed with EtOAc (3×60 mL)
  2. temperaturecooled to 0° C.
  3. customThe resulting precipitate was collected on a Buchner funnel with suction
  4. washwashed with water, and air
  5. customdried
  6. customto provide the acid (4.16 g; 96%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c96ded1140654f498d3436fed75aed8e
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08242115B2

Notizen zur Reaktion

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