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Lithium Hydroxide → HCID 44546602, Verbindung

HRID 888473
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 888473
C([O:3][C:4](=[O:38])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH3:13])=[C:8]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([NH:21][C:22](=[O:30])[C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=3)=[CH:17][C:16]=2[CH2:31][S:32][CH2:33][C:34]([F:37])([F:36])[F:35])[CH:7]=1)C.[OH-].[Li+]>CO.O>[Cl:29][C:26]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:22]([NH:21][C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:15]([O:14][C:8]3[CH:7]=[C:6]([CH2:5][C:4]([OH:38])=[O:3])[CH:11]=[CH:10][C:9]=3[O:12][CH3:13])=[C:16]([CH2:31][S:32][CH2:33][C:34]([F:37])([F:35])[F:36])[CH:17]=2)=[O:30])=[CH:28][CH:27]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 58372867HCID 58372867, Verbindung

Produkt 1

HCID 44546602HCID 44546602, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To {3-[4-(4-chloro-benzoylamino)-2-(2,2,2-trifluoro-ethylsulfanylmethyl)-phenoxy]-4-methoxy-phenyl}-acetic acid ethyl ester (0.47 mmol) in MeOH and H2O was added 1N aqueous lithium hydroxide. The reaction was stirred overnight at 65° C., and then acidified and extracted with EtOAc. The combined organic layers were dried over MgSO4, filtered, and concentrated, and the residue was purified by preparative HPLC to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customthe residue was purified by preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33efeee0b1e14bd9b0868ab193203223
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08247602B2

Notizen zur Reaktion

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