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Calcium Carbonate → Spiro(benzofuran-2(3H),1'-cyclopropan)-3-one, 5-amino-4-bromo-

HRID 894625
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 894625
[NH2:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[O:6][C:7]3([C:10](=[O:11])[C:4]=2[CH:3]=1)[CH2:9][CH2:8]3.C(=O)([O-])[O-].[Ca+2].[Br:19]Br>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.C(Cl)Cl>[NH2:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[O:6][C:7]3([C:10](=[O:11])[C:4]=2[C:3]=1[Br:19])[CH2:9][CH2:8]3
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 10112Calcium CarbonateHCID 24408BromineHCID 12925991HCID 12925991, Verbindung

Produkt 1

HCID 3055477Spiro(benzofuran-2(3H),1'-cyclopropan)-3-one, 5-amino-4-bromo-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-17 °C

Versuchsvorschrift

5-Aminospiro[benzo[b]furan-2(3H),1'-cyclopropane]-3-one (0.747 g.) and calcium carbonate (0.47 g.) were suspended in a mixture of carbon tetrachloride (20 ml.) and methylene chloride (5 ml.). The suspension was cooled to -17° C., then bromine (0.22 ml.) was added thereto dropwise, followed by stirring for 45 minutes. The reaction mixture was poured into ice-water, then extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water and dried. The solvent was evaporated off, and the residue was recrystallized from ethanol-water. By the above procedure there was obtained 5-amino-4-bromospiro[benzo[b]furan-2(3H),1'-cyclopropane]-3-one as yellow needles melting at 167°-170° C. Yield 0.6 g.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with water
  3. customdried
  4. customThe solvent was evaporated off
  5. customthe residue was recrystallized from ethanol-water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e6844d638f9a4e05aa72564fcbfd7946
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04284644

Notizen zur Reaktion

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