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Bromine → HCID 178519652, Verbindung

HRID 913873
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 913873
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[C:9]([CH:11]=[O:12])[CH:10]=1)[NH:7][N:6]=[CH:5]2.[Br:13]Br>C(O)(=O)C.C(Cl)Cl>[Br:13][C:5]1[C:4]2[C:8](=[C:9]([CH:11]=[O:12])[CH:10]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=2)[NH:7][N:6]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24408BromineHCID 575461125-chloro-1H-indazole-7-carbaldehyde

Produkt 1

HCID 178519652HCID 178519652, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 5-chloro-1H-indazole-7-carbaldehyde (1.0 g, 5.54 mmol) in acetic acid (5 mL) was added bromine (0.43 mL, 8.31 mmol) slowly over 5 min. After 1 h, the reaction mixture was diluted with methylene chloride, washed with water (2×), saturated sodium thiosulfate (2×), saturated sodium bicarbonate (2×), then brine (2×), dried over sodium sulfate, and concentrated to afford 1.4 g (97%) as a yellow powder. LC/MS (HPLC method 1): tR=2.49 min, 261.00(MH)+.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water (2×), saturated sodium thiosulfate (2×), saturated sodium bicarbonate (2×)
  2. dry with materialbrine (2×), dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customto afford 1.4 g (97%) as a yellow powder

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e886c1a52e114906959d66176f4b067e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08026257B2

Notizen zur Reaktion

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