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Water → HCID 22141415, Verbindung

HRID 916687
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 916687
[C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])[CH:7]=[C:8]([Cl:10])[CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].[Br:16]Br.O>O1CCOCC1>[Br:16][CH2:2][C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:13])=[O:14])[CH:7]=[C:8]([Cl:10])[CH:9]=1)=[O:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 24408BromineHCID 22141380HCID 22141380, Verbindung

Produkt 1

HCID 22141415HCID 22141415, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

N-(3-acetyl-5-chlorophenyl)methanesulfonamide (500 mg) was dissolved in dioxane (10 mL). The temperature was maintained at 50° C. and bromine (0.11 mL) was added. After stirring for 30 minutes, water (50 mL) was added to the mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate (50 mL). The ethyl acetate layer was washed with water (50 mL) twice and then dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was distilled off under reduced pressure and the residue was purified by silica gel column chromatography (1:2 ethyl acetate/hexane) to yield N-(3-bromoacetyl-5-chlorophenyl)methanesulfonamide (600 mg) as a colorless crystal.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate (50 mL)
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with water (50 mL) twice
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (1:2 ethyl acetate/hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-57e951b5da9b4d07bc9bf627e977d590
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07271190B2

Notizen zur Reaktion

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