StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetic Acid → 6-(benzyloxy)-alpha-methyl-1H-benzotriazole-l-acetaldehyde dimethyl acetal

HRID 963654
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 963654
[N:1]([O-])=O.[Na+].C(O)(=O)C.[CH3:9][O:10][CH:11]([O:30][CH3:31])[CH:12]([NH:14][C:15]1[CH:20]=[C:19]([O:21][CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[CH:18]=[CH:17][C:16]=1[NH2:29])[CH3:13]>O.C(COC)OC>[CH3:9][O:10][CH:11]([O:30][CH3:31])[CH:12]([CH3:13])[N:14]1[C:15]2[CH:20]=[C:19]([O:21][CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)[CH:18]=[CH:17][C:16]=2[N:29]=[N:1]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 176Acetic AcidHCID 190831072-[2-Amino-5-(benzyloxy)anilino]propionaldehyde dimethyl acetalHCID 23668193Sodium Nitrite

Produkt 1

HCID 190831276-(benzyloxy)-alpha-methyl-1H-benzotriazole-l-acetaldehyde dimethyl acetal

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel2×
HCID 8071
1,2-Dimethoxyethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

A solution of NaNO2 (34 g, 0.492 mole) in water is added to a cold (3° C.) solution of acetic acid and water. A cold (4° C.) solution of 2-[2-amino-5-(benzyloxy) anilino]-propionaldehyde dimethyl acetal in dimethoxyethane is then added in one portion to the vigorously-stirred NaNO2 acetic acid solution. The reaction temperature rises to 22° C. The reaction mixture is stirred at 18°-22° C. for 20 minutes, cooled to 5° C., and filtered. The solid filter cake is washed with water and dried at 50° C., to give the title product as a white solid, 75.7 g (65.7%). A sample is recrystallized twice from 1:1 toluene-heptane solution to a white solid, mp 101°-103° C. (sinter 100° C.), identified by elemental and NMR analyses.

Aufarbeitung

  1. customrises to 22° C
  2. filtrationfiltered
  3. filtrationThe solid filter cake
  4. washis washed with water
  5. customdried at 50° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e3d4b5f2425c464b8e6c1be0ae73a5be
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05763615

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion