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Sulfuric Acid → 6-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

HRID 963661
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 963661
C[O:2][CH:3](OC)[CH:4]([CH3:27])[N:5]1[C:9]2[CH:10]=[C:11]([O:14][C:15]3[CH:20]=[C:19]([F:21])[C:18]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[C:17]([Cl:26])[CH:16]=3)[CH:12]=[CH:13][C:8]=2[N:7]=[N:6]1.OS(O)(=O)=O>C(O)(=O)C.O.C(Cl)Cl>[Cl:26][C:17]1[CH:16]=[C:15]([O:14][C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:8]3[N:7]=[N:6][N:5]([CH:4]([CH3:27])[CH:3]=[O:2])[C:9]=3[CH:10]=2)[CH:20]=[C:19]([F:21])[C:18]=1[C:22]([F:25])([F:24])[F:23]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 867479446-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde dimethyl acetal

Produkt 1

HCID 867479486-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 6-[(2-chloro-α,α,α,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-α-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde dimethyl acetal (20 g, 0.046 mole) in acetic acid is treated with 47 ml of 2.5N H2SO4, heated for 12 hours at 70° C., cooled and diluted with water and methylene chloride. The phases are separated and the aqueous phase is extracted with methylene chloride. The combined organic phases are dried (MgSO4), filtered through a pad of Al2O3, and concentrated in vacuo to afford the title compound as a solid, mp 107°-108° C., characterized by elemental and NMR analyses.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. customThe phases are separated
  3. extractionthe aqueous phase is extracted with methylene chloride
  4. dry with materialThe combined organic phases are dried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered through a pad of Al2O3
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81dd2c0583f94e4a9383e6b857dd4013
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05763615

Notizen zur Reaktion

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