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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 135980741, Verbindung

HRID 965411
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 965411
[C:1]([C:3](=[N:7][O:8][CH3:9])[C:4](N)=[O:5])#[N:2].C(=O)(O)[O-:11].[Na+].Cl.[NH2:16][OH:17]>O>[C:4]([C:3](=[N:7][O:8][CH3:9])[C:1](=[N:16][OH:17])[NH2:2])([OH:11])=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 534247972-Methoxyimino-2-cyanoacetamide

Produkt 1

HCID 135980741HCID 135980741, VerbindungAusbeute 88,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a suspension of 2-cyano-2-methoxyimino-acetamide (24.4 g, 0.19 mol) and sodium bicarbonate (32.2 g, 0.38 mol) in water, hydroxylamine hydrochloride (13.3 g, 0.19 mol) in water (18.4 g) was added dropwise at 80° to 85° C. The mixture was stirred at the same temperature for 3 hrs. Then, the reaction solution was concentrated followed by adjusting to pH 2.0 with concentrated hydrochloric acid and then cooling to separate crystals. The crystals were filtered off, washed with methanol (20 g) and dried to give 2-carboxy-2-methoxyimino-acetamidoxime (27.1 g). The crystal contained 14.8% of sodium chloride. Practical yield: 27.1×0.852=23.1 g. Yield: 74.8%.

Aufarbeitung

  1. additionwas added dropwise at 80° to 85° C
  2. concentrationThen, the reaction solution was concentrated
  3. temperaturecooling
  4. customto separate crystals
  5. filtrationThe crystals were filtered off
  6. washwashed with methanol (20 g)
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-791ea7c176f44afc951865db679f5e53
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05773624

Notizen zur Reaktion

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