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Formic Acid → HCID 178425875, Verbindung

HRID 968792
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 968792
[NH2:1][C:2]1[C:3]([N+:12]([O-])=O)=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[CH3:11])[C:5]([OH:7])=[O:6].[CH:15](O)=O>[Pd]>[CH3:11][C:10]1[C:2]2[NH:1][CH:15]=[N:12][C:3]=2[C:4]([C:5]([OH:7])=[O:6])=[CH:8][CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 284Formic AcidHCID 50773353-Amino-4-methyl-2-nitrobenzoic acid

Produkt 1

HCID 178425875HCID 178425875, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 23938PalladiumKatalysator

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-amino-4-methyl-2-nitrobenzoic acid (16) (6.883 g, 35.10 mmol), 10% Pd/C [0.3 g, 10% dry Pd/C] and 75% aqueous formic acid (60 mL) is heated to reflux for about 15 hours. The reaction mixture is then cooled to ambient temperature and filtered through a pad of Celite, and the resulting filtrate concentrated in vacuo to a beige solid. The solids are triturated in hot methanol (50 mL), cooled slowly to ambient temperature, and filtered to give 7-Methyl-1H-benzimidazole-4-carboxylic Acid (22), as beige solid (5.26 g, 85% Yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux for about 15 hours
  3. filtrationfiltered through a pad of Celite
  4. concentrationthe resulting filtrate concentrated in vacuo to a beige solid
  5. customThe solids are triturated in hot methanol (50 mL)
  6. temperaturecooled slowly to ambient temperature
  7. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e018647eec924f3fa6e9013f2822ea05
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07304084B2

Notizen zur Reaktion

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