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Sodium Iodide → 7-benzyl-N-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidin-4-amine

HRID 971225
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 971225
[I-].[Na+].I.[CH2:4]([N:11]1[CH2:20][CH2:19][C:18]2[C:17](Cl)=[N:16][C:15]([S:22][CH3:23])=[N:14][C:13]=2[CH2:12]1)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.[NH2:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[CH:27][CH:26]=1>O1CCOCC1>[CH2:4]([N:11]1[CH2:20][CH2:19][C:18]2[C:17]([NH:24][C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]([F:32])([F:33])[F:34])=[CH:27][CH:26]=3)=[N:16][C:15]([S:22][CH3:23])=[N:14][C:13]=2[CH2:12]1)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 99644-(Trifluoromethyl)anilineHCID 24841Hydrogen iodideHCID 529876597-Benzyl-4-chloro-2-(methylthio)-5,6,7,8-tetrahydropyrido[3,4-D]pyrimidine

Produkt 1

HCID 590215717-benzyl-N-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidin-4-amineAusbeute 73,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

Sodium iodide (3.9 g, 26 mmol) and hydriodic acid (10 mL, 47% aqueous solution) were added to a mixture of 7-benzyl-4-chloro-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidine (8.0 g, 26 mmol) and 4-aminobenzotrifluoride (5.06 g, 0.031 mol) in dioxane (100 mL) and the reaction mixture was stirred at 100° C. overnight. Solid thus formed was filtered out, washed with ethyl acetate and diethyl ether and dried in vacuo. Product was obtained as white needle solid (8.2 g).

Aufarbeitung

  1. customSolid thus formed
  2. filtrationwas filtered out
  3. washwashed with ethyl acetate and diethyl ether
  4. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-45885ac949f2469183dd63df184512e6
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07312330B2

Notizen zur Reaktion

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