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Bromine → HCID 20071605, Verbindung

HRID 981045
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 981045
[Br:1]Br.[F:3][C:4]([F:23])([F:22])[C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([N:11]2[C:16](=[O:17])[CH:15]=[C:14]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[N:13]=[CH:12]2)=[N:9][CH:10]=1.O.O.O.C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)(=O)C>[F:23][C:4]([F:3])([F:22])[C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([N:11]2[C:16](=[O:17])[CH:15]=[C:14]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[N:13]([Br:1])[CH2:12]2)=[N:9][CH:10]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24408BromineHCID 20071603HCID 20071603, VerbindungHCID 23665404Sodium Acetate Trihydrate

Produkt 1

HCID 20071605HCID 20071605, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Bromine (0.15 ml) was added in one portion to a suspension of 1-(5-trifluoromethyl-2-pyridyl)-4-trifluoromethylpyrimidin-6-one (compound No. 2 in Table I) (0.5 g) and sodium acetate trihydrate (1.1 g) in acetic acid (4.8 ml). After stirring for 16 hours, the solvent, was removed under reduced pressure, and the residue was poured into water and aqueous sodium bicarbonate solution. Rigourous extraction into diethylether followed by drying over magnesium sulphate and removal of the solvent under reduced pressure, gave 1-(5-trifluoromethyl-2-pyridyl)-3-bromo-4-trifluoromethylpyrimidin-6-one as a pale yellow solid (m.p. 142-143° C.). The compound showed (CDC13) 8.90 (1H,s), 8.80 (1H,s), 8.2 (1H,dg), 8.16 (1H,d).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent, was removed under reduced pressure
  2. additionthe residue was poured into water and aqueous sodium bicarbonate solution
  3. extractionRigourous extraction into diethylether
  4. dry with materialby drying over magnesium sulphate and removal of the solvent under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8abd79562d044219bd870115261a5575
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04990512

Notizen zur Reaktion

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