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Methanol → HCID 14327548, Verbindung

HRID 981478
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 981478
[CH3:1][OH:2].C[O-].[Na+].Cl[C:7]1[CH:12]=[C:11]([CH3:13])[N:10]=[C:9]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Cl:21])=[CH:17][CH:16]=2)[N:8]=1.O>CN(C)C=O>[Cl:21][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([NH:14][C:9]2[N:8]=[C:7]([O:2][CH3:1])[CH:12]=[C:11]([CH3:13])[N:10]=2)=[CH:16][CH:17]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 43459964-chloro-N-(4-chlorophenyl)-6-methylpyrimidin-2-amineHCID 10942334Sodium Methoxide

Produkt 1

HCID 14327548HCID 14327548, VerbindungAusbeute 88 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A 28% methanol solution of sodium methylate (1.5 g) was added to a solution of 1.5 g of 4-chloro-2-(4-chloroanilino)-6-methylpyrimidine in 50 ml of dimethylformamide and the mixture was stirred for 2 hours at 70° C. After completion of the reaction, the reaction mixture was poured into water, extracted with 150 ml of toluene, washed with water, dried over Glauber's salt, and the toluene layer was concentrated by evaporation. The residue was purified by silica gel column chromatography to obtain 1.3 g (yield: 88%) of 2-(4-chloroanilino)-4-methoxy-6-methylpyrimidine having a melting point of 101°-103° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter completion of the reaction
  2. extractionextracted with 150 ml of toluene
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over Glauber's salt
  5. concentrationthe toluene layer was concentrated by evaporation
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4be989f880524bffa43f898f9952bf2a
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04992438

Notizen zur Reaktion

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