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Water → HCID 20156418, Verbindung

HRID 986770
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 986770
[NH:1]([C:5]1[C:10]([Br:11])=[CH:9][C:8]([C:12]2[N:13]=[C:14]3[CH:19]=[CH:18][C:17](Cl)=[N:16][N:15]3[CH:21]=2)=[C:7]([O:22][CH3:23])[CH:6]=1)[C:2]([CH3:4])=[O:3].[OH-].[K+].O>CN(C)C=O.[Pd]>[BrH:11].[NH:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:12]2[N:13]=[C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[N:16][N:15]3[CH:21]=2)=[C:7]([O:22][CH3:23])[CH:6]=1)[C:2]([CH3:4])=[O:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 20156447HCID 20156447, Verbindung

Produkt 1

HCID 20156418HCID 20156418, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2 g (5 mmol) of 2-(4-Acetamino-5-bromo-2-methoxy-phenyl)-6-chloro-imidazo[1,2-b]pyridazine are suspended in 100 ml of dimethylformamide, mixed with 0.28 g (5 mmol) of ground potassium hydroxide and hydrogenated for 50 minutes at ambient temperature and in a Parr apparatus with 0.5 g of 20% Pd/C under a hydrogen pressure of 5 bar. Then 25 ml of water are added and the catalyst is filtered off. The mother liquor is concentrated by centrifuging and after stirring with 50 ml of water it is suction filtered, washed with water and dried in a vacuum drying cupboard at 50° C. over phosphorus pentoxide.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe catalyst is filtered off
  2. concentrationThe mother liquor is concentrated by centrifuging
  3. filtrationfiltered
  4. washwashed with water
  5. customdried in a vacuum
  6. dry with materialdrying cupboard at 50° C. over phosphorus pentoxide

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea44f5e4a0374c3fa42bd25663d0ea52
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04716169

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