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Sodium Hydroxide → HCID 69023783、化合物

HRID 1007298
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反応式

HRID 1007298 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]1[NH:15][C:16]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[C:23]([O:26][CH3:27])[CH:24]=2)[N:19]=[C:18]([C:28]([O:30]CC)=[O:29])[N:17]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].S([O-])(O)(=O)=O.[K+]>CO>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]1[NH:15][C:16]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[C:23]([O:26][CH3:27])[CH:24]=2)[N:19]=[C:18]([C:28]([OH:30])=[O:29])[N:17]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 516920Potassium bisulfateHCID 69023628HCID 69023628、化合物

生成物 1

HCID 69023783HCID 69023783、化合物収率 69.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 1.70 g of cis-N-tert-butoxycarbonyl-2-(2-ethoxycarbonyl-6-methoxyquinazolin-4-yl)aminocyclohexylamine in 5 mL of methanol was combined with 5 mL of a 1N aqueous solution of sodium hydroxide, and stirred at room temperature for 3 hours. After the pH was adjusted to 5 by addition of a 1N aqueous solution of potassium hydrogen sulfate to the reaction solution, which was then extracted with chloroform and dried. After the solvent was distilled off, the residue was purified by column chromatography on silica gel (chloroform:methanol=10:1) to obtain 1.10 g of the desirable compound.

後処理

  1. extractionwas then extracted with chloroform
  2. customdried
  3. distillationAfter the solvent was distilled off
  4. customthe residue was purified by column chromatography on silica gel (chloroform:methanol=10:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed171331775b4488b2565c4fa6c23950
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06794389B2

反応ノート

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