ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → HCID 67313923、化合物

HRID 1012848
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1012848 の反応式
[H-].[Na+].[ClH:3].[N:4]12[CH2:11][CH2:10][CH:7]([CH2:8][CH2:9]1)[C@@H:6]([NH:12][C:13]([C:15]1[O:16][C:17]3[C:23]([C:24]4[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=4[O:30][CH3:31])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:18]=3[CH:19]=1)=[O:14])[CH2:5]2.I[CH3:33].O>CN(C=O)C>[Cl-:3].[CH3:31][O:30][C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:24]=1[C:23]1[C:17]2[O:16][C:15]([C:13]([NH:12][C@@H:6]3[CH:7]4[CH2:8][CH2:9][N+:4]([CH3:33])([CH2:11][CH2:10]4)[CH2:5]3)=[O:14])=[CH:19][C:18]=2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 67312922HCID 67312922、化合物

生成物 1

HCID 67313923HCID 67313923、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
-20 °C

実験手順

60.5 mg (1.51 mmol) of sodium hydride (60% suspension in mineral oil) are added to a solution, cooled to −20° C., of 250 mg (0.61 mmol) of N-[(3R)-1-azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-7-(2-methoxyphenyl)-1-benzofuran-2-carboxamide hydrochloride (Example 102) in 2.5 ml of DMF. After 30 min at room temperature and renewed cooling to −20° C., 33.9 μl (0.54 mmol) of iodomethane are added. After 18 h at room temperature, the reaction is stopped by adding water. The reaction mixture is purified by preparative HPLC. The product fractions are concentrated, codistilled with 1N hydrochloric acid, again concentrated and dried under high vacuum. 206 mg (79.7% of theory) of the title compound are obtained.

後処理

  1. waitAfter 18 h at room temperature
  2. customThe reaction mixture is purified by preparative HPLC
  3. concentrationThe product fractions are concentrated
  4. concentrationagain concentrated
  5. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-a0d5a3ee32dd460d98c0fc51c31136c4
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977485B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート