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Methyl iodide → 4-methoxy-4'-methylbiphenyl-3-yl-phosphonic Acid Dimethyl Ester

HRID 1018972
ノート
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反応式

HRID 1018972 の反応式
[CH3:1][O:2][P:3]([C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH3:20])=[CH:16][CH:15]=2)[CH:10]=[CH:11][C:12]=1[OH:13])(=[O:6])[O:4][CH3:5].I[CH3:22].[OH-].[Na+]>CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][P:3]([C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH3:20])=[CH:16][CH:15]=2)[CH:10]=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:22])(=[O:6])[O:4][CH3:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 18342343HCID 18342343、化合物

生成物 1

HCID 599208424-methoxy-4'-methylbiphenyl-3-yl-phosphonic Acid Dimethyl Ester収率 63.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 4-hydroxy-4′-methylbiphenyl-3-yl-phosphonic acid dimethyl ester (500 mg, 1.7 mmol), iodomethane (342 mg, 2.4 mmol) and 10 M aqueous NaOH (190 μL, 1.9 mmol) in DMF (10 mL) was stirred at r.t. overnight. After dilution with H2O, the mixture was extracted with EtOAc. Chromatography over silica gel and elution with EtOAc with 5% of MeOH gave 330 mg (63%) of title compound as a white solid.

後処理

  1. extractionAfter dilution with H2O, the mixture was extracted with EtOAc
  2. washChromatography over silica gel and elution with EtOAc with 5% of MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-35eb466e164b479ea2fc4897e87333b5
出典データセット
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06486141B2

反応ノート

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