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反応

Water → 3-(2,5-Dimethyl-phenyl)-4-ethoxymethoxy-8-methoxy-1,8-diaza-spiro[4.5]dec-3-en-2-one

HRID 1022391

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反応式

HRID 1022391 の反応式

[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[C:10](=[O:22])[NH:11][C:12]2([CH2:19][CH2:18][N:17]([O:20][CH3:21])[CH2:16][CH2:15]2)[C:13]=1[OH:14].CCN(C(C)C)C(C)C.[CH2:32]([O:34][CH2:35]Cl)[CH3:33].O>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[C:10](=[O:22])[NH:11][C:12]2([CH2:19][CH2:18][N:17]([O:20][CH3:21])[CH2:16][CH2:15]2)[C:13]=1[O:14][CH2:35][O:34][CH2:32][CH3:33]

参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 18523Chloromethyl ethyl ether

HCID 81531Diisopropylethylamine

HCID 547422463-(2,5-Dimethyl-phenyl)-4-hydroxy-8-methoxy-1,8-diazaspiro[4.5]dec-3-en-2-one

生成物 1

HCID 580312593-(2,5-Dimethyl-phenyl)-4-ethoxymethoxy-8-methoxy-1,8-diaza-spiro[4.5]dec-3-en-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028

Tetrahydrofuran

溶媒

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To 250 mg of 3-(2,5-dimethyl-phenyl)-4-hydroxy-8-methoxy-1,8-diaza-spiro[4.5]dec-3-en-2-one in 2.5 ml of tetrahydrofuran are added 160 □l of Hünig's base and 85 □l of chloromethyl ethyl ether. After stirring for 20 hours at room temperature, water and ethyl acetate are added and the layers are separated. The aqueous phase is extracted with ethyl acetate, the combined organic phases dried with sodium sulfate, filtered and concentrated. Chromatography (heptane/acetone 4:1) yielded 72 mg of 3-(2,5-dimethyl-phenyl)-4-ethoxymethoxy-8-methoxy-1,8-diaza-spiro[4.5]dec-3-en-2-one as a solid, mp:150-152° C.

後処理

customthe layers are separated
extractionThe aqueous phase is extracted with ethyl acetate
dry with materialthe combined organic phases dried with sodium sulfate
filtrationfiltered
concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード: ord-32d706944d45499c83ad3b5fde117c23
出典データセット: uspto-grants-2014_05
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US08722578B2

反応ノート

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