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Benzoic Acid → HCID 178511090、化合物

HRID 1028217
ノート
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反応式

HRID 1028217 の反応式
C1(C)C=CC(S(Cl)(=O)=O)=CC=1.[C:12]([OH:20])(=[O:19])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.CN1C=CN=C1.O[C@H:28]1[CH2:33][CH2:32][C@H:31]([CH2:34][C:35]#[N:36])[CH2:30][CH2:29]1>C(#N)C>[C:35]([CH2:34][C@H:31]1[CH2:32][CH2:33][C@H:28]([O:19][C:12](=[O:20])[C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH2:29][CH2:30]1)#[N:36]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 243Benzoic AcidHCID 13901-MethylimidazoleHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 178511089HCID 178511089、化合物

生成物 1

HCID 178511090HCID 178511090、化合物収率 88.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

実験手順

To a mixture of p-toluenesulfonyl chloride (4.71 g), benzoic acid (2.52 g), N-methylimidazole (4.9 mL), and acetonitrile (50 mL), an acetonitrile (50 mL) solution of trans-(4-hydroxy-cyclohexyl)-acetonitrile (2.87 g) obtained in Example (41a) was added at 0° C. The reaction mixture was warmed to room temperature, then stirred overnight, and then concentrated. The residue was diluted with ethyl acetate, then washed with water and saturated brine, and then concentrated. The residue was purified by column chromatography (hexane/ethyl acetate) to obtain the title compound (4.42 g, 88%) as a white solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. additionThe residue was diluted with ethyl acetate
  3. washwashed with water and saturated brine
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-22b625db80c4489fa702594969b71b0c
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08735425B2

反応ノート

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