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Water → HCID 10979991、化合物

HRID 1029647
ノート
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反応式

HRID 1029647 の反応式
[Si:1]([O:8][C@H:9]1[CH2:13][N:12]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[C@H:11]([CH2:21]OS(C)(=O)=O)[CH2:10]1)([C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[Si:1]([O:8][C@H:9]1[CH2:13][N:12]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[C@H:11]([CH3:21])[CH2:10]1)([C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 14117008(2S,4R)-tert-butyl-4-(tert-butyldimethylsilyloxy)-2-((methylsulfonyloxy)methyl)pyrrolidine-1-carboxylateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 10979991HCID 10979991、化合物収率 86.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

To a solution of (2S,4R)-4-(tert-butyldimethylsilyloxy)-1-(tert-butoxycarbonyl)-2-methanesulfonyloxymethylpyrrolidine (6.0 g) in tetrahydrofuran (60 ml) was added slowly lithium aluminum hydride (1.11 g) at 0° C. And then, the reaction mixture was allowed to warm to 40° C. and stirred for one hour. To the reaction mixture were added dropwise water (1.11 ml), 4N-aqueous sodium hydroxide (1.11 ml) and water (3.33 ml). The precipitate was filtered off, and the solvent was removed in vacuo to give (2R,4R)-4-(tert-butyldimethylsilyloxy)-1-(tert-butoxycarbonyl)-2-methylpyrrolidine (4.0 g).

後処理

  1. filtrationThe precipitate was filtered off
  2. customthe solvent was removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f338b25bc7394a8793c5a35c98ae748f
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05102877

反応ノート

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