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HCID 14460365、化合物 → HCID 14460366、化合物

HRID 1031046
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反応式

HRID 1031046 の反応式
CC(C)([O-])C.[K+].[N:7]([CH2:10][C:11]([CH3:35])([CH3:34])[C:12](=[O:33])[CH:13]([N:27]1[CH:30](Cl)[CH2:29][C:28]1=[O:32])[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1)=[O:15])=[N+:8]=[N-:9]>C(O)(C)(C)C.O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[N:7]([CH2:10][C:11]([C:12]1[O:33][CH:30]2[N:27]([C:28](=[O:32])[CH2:29]2)[C:13]=1[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1)=[O:15])([CH3:35])[CH3:34])=[N+:8]=[N-:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 14460365HCID 14460365、化合物HCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 14460366HCID 14460366、化合物収率 117.9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6386tert-Butanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
-30 °C

実験手順

313 μl of a 0.75 M solution of potassium tert-butoxide in tert-butanol are added at -30° C. to a solution of 107 mg (0.23 mmol) of p-nitrobenzyl 5-azido-2-(4-chloro-2-oxo-1-azetidinyl)-4,4-dimethyl-3-oxopentanoate in 4.5 ml of dry tetrahydrofuran and the solution is stirred at -30° C. during the course of 30 minutes. The reaction mixture is then diluted with 20 ml of ethyl acetate, and the mixture is washed with 10 ml of water and 10 ml of NaCl solution. The aqueous phases are extracted using 10 ml of ethyl acetate and the combined organic phases are dried over MgSO4, filtered and then evaporated in vacuo. In this way, 105 mg of a yellow residue are obtained which is crystallized from methylene chloride/ diisopropyl ether. Yield 61 mg of melting point 81°-82° C. IR spectrum in CH2 --Cl2 : 2950, 2860, 2110, 1810, 1720, 1590, 1530, 1370, 1320, 1085, 1020 cm-1.

後処理

  1. washthe mixture is washed with 10 ml of water and 10 ml of NaCl solution
  2. extractionThe aqueous phases are extracted
  3. dry with materialthe combined organic phases are dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a871b0d80c94ba781e6712e67b6391d
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05108747

反応ノート

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