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Pyridine → Chloromethyl 1,1-dimethylethyl carbonate

HRID 1033611
ノート
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反応式

HRID 1033611 の反応式
N1C=CC=CC=1.Cl[C:8]([O:10][CH2:11][Cl:12])=[O:9].[CH3:13][C:14]([OH:17])([CH3:16])[CH3:15]>C(Cl)Cl>[C:8](=[O:9])([O:10][CH2:11][Cl:12])[O:17][C:14]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 6386tert-ButanolHCID 62754Chloromethyl chloroformate

生成物 1

HCID 13557092Chloromethyl 1,1-dimethylethyl carbonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

0.62 mL pyridine was added dropwise to a solution of 0.77 g chloromethyl chloroformate and 1.32 mL t-BuOH in 60 mL CH2Cl2 cooled in an ice bath under an Ar atmosphere. The reaction was stirred 2 hours at 0° C. then transferred to a separatory funnel. The reaction was washed twice with H2O, once with 10% CuSO4, once with brine and dried with MgSO4. Suction filtration and evaporation provided 0.55 g of desired product which was used without purification.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice bath under an Ar atmosphere
  2. customthen transferred to a separatory funnel
  3. washThe reaction was washed twice with H2O, once with 10% CuSO4, once with brine
  4. dry with materialdried with MgSO4
  5. filtrationSuction filtration and evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-5dccc3a2c61b4b3fa011be8e8da9bb6d
出典データセット
uspto-grants-1994_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05310929

反応ノート

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