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Tetrahydrofuran → (4R)-4-methyl-4-(6-(spiro[5.5]undecan-3-yloxy)-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)oxazolidin-2-one

HRID 1036444
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反応式

HRID 1036444 の反応式
[CH2:1]1[C:6]2([CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH:3]([OH:12])[CH2:2]1.O[C:14]1[C:15]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[C:16]2[C:21](=[CH:22][CH:23]=1)[CH:20]=[C:19]([C@:24]1([CH3:30])[CH2:28][O:27][C:26](=[O:29])[NH:25]1)[CH:18]=[CH:17]2.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O1CCCC1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>C(Cl)Cl>[CH3:30][C@@:24]1([C:19]2[CH:18]=[CH:17][C:16]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:14]([O:12][CH:3]4[CH2:2][CH2:1][C:6]5([CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11]5)[CH2:5][CH2:4]4)[C:15]=3[C:31]([F:34])([F:32])[F:33])[CH:20]=2)[CH2:28][O:27][C:26](=[O:29])[NH:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 11776TriphenylphosphineHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 46196301(R)-4-(6-hydroxy-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)-4-methyloxazolidin-2-oneHCID 66926515Spiro[5.5]undecan-3-ol

生成物 1

HCID 67413086
(4R)-4-methyl-4-(6-(spiro[5.5]undecan-3-yloxy)-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)oxazolidin-2-one
収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The mixture of spiro[5.5]undecan-3-ol (39.3 mg, 0.000234 mol) and (R)-4-(6-hydroxy-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)-4-methyloxazolidin-2-one (60.6 mg, 0.000195 mol), and triphenylphosphine (61.2 mg, 0.000234 mol) in tetrahydrofuran (2 mL, 0.02 mol) was heated to reflux, and diisopropyl azodicarboxylate (0.0460 mL, 0.000234 mol) was added dropwise and was stirred and refluxed for overnight. The mixture was taken up into methylene chloride and subjected to chromatography purification with EtOAc/hexane (10:90 to 80:20) to give (4R)-4-methyl-4-(6-(spiro[5.5]undecan-3-yloxy)-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)oxazolidin-2-one as a white solid (62.5 mg, 70%). LCMS Rf=2.45 min 462.40 ([M+1]+, 70%), 503.43 [M+42], 100%).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux
  3. temperaturerefluxed for overnight
  4. customsubjected to chromatography purification with EtOAc/hexane (10:90 to 80:20)

出典と根拠

ORDレコード
ord-34690d69a140413f874be342e2b98f00
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546359B2

反応ノート

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