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Pyridine → N-(5-tert-Butyl-2-p-tolyl-2H-pyrazol-3-yl)-2-chloro-acetamide

HRID 1041907
ノート
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反応式

HRID 1041907 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH2:17])[N:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH3:16])=[CH:12][CH:11]=2)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].N1C=CC=CC=1.[Cl:24][CH2:25][C:26](Cl)=[O:27]>C(Cl)Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:17][C:26](=[O:27])[CH2:25][Cl:24])[N:8]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][CH:15]=2)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 29741323-tert-butyl-1-(4-methylphenyl)-1H-pyrazol-5-amine

生成物 1

HCID 66977571N-(5-tert-Butyl-2-p-tolyl-2H-pyrazol-3-yl)-2-chloro-acetamide収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回
HCID 516892
Sodium Bicarbonate
溶媒

実験手順

A solution of 5-tert-butyl-2-p-tolyl-2H-pyrazol-3-ylamine (886 mg, 3.86 mmol), pyridine (465 μL, 5.80 mmol) and chloroacetyl chloride (462 μL, 5.80 mmol) in DCM (5 mL) was stirred at RT for 2 h. The reaction mixture was diluted with aq. sat. sodium bicarbonate and DCM and the resulting aqueous layer was extracted twice with DCM. The combined organic layers were dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to afford the title compound (1.17 g, 100%) as a yellow solid. LCMS (Method 5): Rt 4.41 min, m/z 306 [MH+].

後処理

  1. extractionthe resulting aqueous layer was extracted twice with DCM
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6142b03d4e8488699e853c9f6351274
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08557797B2

反応ノート

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