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Tetrahydrofuran → HCID 824395、化合物

HRID 1045380
ノート
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反応式

HRID 1045380 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[C:5]([OH:7])=O.CCN(C(C)C)C(C)C.CN(C(O[N:28]1[N:36]=N[C:30]2C=CC=C[C:29]1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.C1C[O:45]CC1>>[C:29]([NH:28][NH:36][C:5](=[O:7])[C:4]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:2]([I:1])[CH:3]=1)(=[O:45])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 120603-Iodobenzoic acidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborate

生成物 1

HCID 824395HCID 824395、化合物

実験手順

To a suspension of 3-iodobenzoic acid (2.0 g, 8.06 mmol) in 60 ml of THF there are added, in succession, DIPEA (1.83 ml, 10.48 mmol) and TBTU (2.59 g, 8.06 mmol). The reaction mixture is stirred overnight at ambient temperature. 1.19 g (16.12 mmol) of acetyl hydrazide are added and the reaction mixture is heated at reflux for 30 hours. After evaporation to dryness, the residue is taken up in water with a small amount of CH2Cl2; a thick precipitate forms, which is filtered off to yield the expected product.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture is heated
  2. temperatureat reflux for 30 hours
  3. customAfter evaporation to dryness
  4. filtrationa thick precipitate forms, which is filtered off

出典と根拠

ORDレコード
ord-30e15cc75a064ee5bba6b0e58eec69b0
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569285B2

反応ノート

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