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Trifluoroacetic acid → HCID 67279381、化合物

HRID 1046949
ノート
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反応式

HRID 1046949 の反応式
C(O[C:6]([NH:8][NH:9][C:10](=[S:19])[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[C:13]([F:18])[CH:12]=1)=[O:7])(C)(C)C.C(OC(NNC(=O)C1C=CC(F)=CC=1)=O)(C)(C)C.C(O)(C(F)(F)F)=O.CCN(C(C)C)C(C)C.[CH3:54][O:55][C:56](=[O:74])[C:57]1[CH:62]=[CH:61][CH:60]=[C:59]([C:63]2[O:64][C:65]3[CH:71]=[CH:70][CH:69]=[C:68]([CH:72]=O)[C:66]=3[N:67]=2)[CH:58]=1.[F:75][C:76]1[CH:84]=[C:83]([F:85])[CH:82]=[C:81]([F:86])[C:77]=1C(Cl)=O>C(Cl)Cl>[CH3:54][O:55][C:56](=[O:74])[C:57]1[CH:62]=[CH:61][CH:60]=[C:59]([C:63]2[O:64][C:65]3[CH:71]=[CH:70][CH:69]=[C:68]([CH:72]4[N:8]([C:6](=[O:7])[C:77]5[C:76]([F:75])=[CH:84][C:83]([F:85])=[CH:82][C:81]=5[F:86])[N:9]=[C:10]([C:11]5[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[C:13]([F:18])[CH:12]=5)[S:19]4)[C:66]=3[N:67]=2)[CH:58]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 6

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1448952,4,6-Trifluorobenzoyl chlorideHCID 67279032tert-Butyl 2-(4-fluorobenzoyl)hydrazine-1-carboxylateHCID 860661063-(4-Formyl-benzooxazol-2-yl)-benzoic acid methyl esterHCID 86637600HCID 86637600、化合物

生成物 1

HCID 67279381
HCID 67279381、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

N′-(3,4-Difluoro-thiobenzoyl)-hydrazinecarboxylic acid tert-butyl ester (0.1 mmol) prepared as described in example 3 for N′-(4-fluoro-benzoyl)-hydrazinecarboxylic acid tert-butyl ester, is treated with TFA (1 mmol) in dry CH2Cl2 (1 mL) at room temperature for 30 minutes. Solvent is removed and the residue is dissolved in dry CH2Cl2 (1 mL). DIEA (0.57 mmol) is added to the solution and the mixture is treated with 3-(4-formyl-benzooxazol-2-yl)-benzoic acid methyl ester (0.064 mmol) in the presence of 4 Å molecular sieves. 2,4,6-Trifluorobenzoyl chloride (0.15 mmol) is added after 5 minutes. The mixture is kept at room temperature for 16 hours and purified by preparative HPLC (20-100% MeCN/H2O) to yield 3-{4-[5-(3,4-difluoro-phenyl)-3-(2,4,6-trifluoro-benzoyl)-2,3-dihydro-[1,3,4]thiadiazol-2-yl]-benzooxazol-2-yl}-benzoic acid methyl ester. LC/MS (ES+): (M+1) 610.0, (M+Na) 632.0.

後処理

  1. customSolvent is removed
  2. dissolutionthe residue is dissolved in dry CH2Cl2 (1 mL)
  3. custompurified by preparative HPLC (20-100% MeCN/H2O)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c8b3736c106640eca8f3a2eb415c1839
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569345B2

反応ノート

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