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Hydrochloric Acid → 2-((3,5-Dichloro-2-cyanobenzyl)oxy)ethyl acetate

HRID 1051951
ノート
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反応式

HRID 1051951 の反応式
Br[CH2:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[C:7]([Cl:12])[C:4]=1[C:5]#[N:6].[C:13]([O:16][CH2:17][CH2:18][OH:19])(=[O:15])[CH3:14].[H-].[Na+].Cl>C1COCC1>[C:13]([O:16][CH2:17][CH2:18][O:19][CH2:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[C:7]([Cl:12])[C:4]=1[C:5]#[N:6])(=[O:15])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10960Glycol monoacetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 897049972-(Bromomethyl)-4,6-dichlorobenzonitrile

生成物 1

HCID 897048262-((3,5-Dichloro-2-cyanobenzyl)oxy)ethyl acetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

To a soln. of 2-(bromomethyl)-4,6-dichlorobenzonitrile (1.3 mmol) (A.2.2.1.) and 2-hydroxyethyl acetate (1.43 mmol) in 7 mL THF was added NaH (1.95 mmol, 60% suspension in oil). The reaction mixture was stirred at RT overnight and then poured into a 1M HCl soln. The mixture was extracted twice with EtOAc. The comb. org. layers were washed with brine, dried over MgSO4 and conc. in vacuo. Purification with CC (0-25% EtOAc/Hept) gives the desired compound as orange oil.

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted twice with EtOAc
  2. washlayers were washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4 and conc. in vacuo
  4. customPurification with CC (0-25% EtOAc/Hept)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5630ada16484f649a587c07ff98d1b0
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09388197B2

反応ノート

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