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Sodium Hydroxide → HCID 66800424、化合物

HRID 1057158
ノート
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反応式

HRID 1057158 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=O)[CH2:9][C:10]([O:12]CC)=[O:11])=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:17]O.[OH-].[Na+]>O>[I:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH2:9][C:10](=[O:11])[O:12][N:17]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 3593589Ethyl 3-(4-iodophenyl)-3-oxopropanoate

生成物 1

HCID 66800424HCID 66800424、化合物収率 74.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Ethyl 3-(4-iodophenyl)-3-oxopropanoate (3.0 g, 9.4 mmol) was added slowly to a solution of hydroxylamine hydrochloride (660 mg, 9.44 mmol), NaOH (795 mg, 19.8 mmol), and water (12 mL) at 0° C. The reaction mixture was kept at 0° C. for 1 h. The precipitate was collected by filtration, rinsed with water, and dried under vacuum to afford the title compound as white solid (2.0 g, 64%). 1H NMR (CDCl3, 400 MHz): δ 7.84 (d, 2H), 7.40 (d, 2H), 3.78 (s, 2H). 13C NMR (acetone-d6, 100 MHz): δ 176.1, 164.6, 139.1, 129.2, 129.0, 98.6, 34.4.

後処理

  1. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  2. washrinsed with water
  3. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-45d9cf82bc014f7ca33beefc077d8330
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09399646B2

反応ノート

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