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Hydrochloric Acid → 3,3'-Difluorobenzophenone oxime

HRID 1058795
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反応式

HRID 1058795 の反応式
Cl.[NH2:2][OH:3].[F:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:8]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]([F:16])[CH:11]=1)=O.[OH-].[Na+].Cl>O.C(O)C>[F:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:8](=[N:2][OH:3])[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]([F:16])[CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 5795023,3'-Difluorobenzophenone

生成物 1

HCID 225067163,3'-Difluorobenzophenone oxime収率 96.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

3-3′-Difluorobenzophenone oxime may be prepared according to the following procedure: a solution of 1.6 g of hydroxylamine hydrochloride in 8 cm3 of water is poured dropwise into a solution of 5.0 g of 3,3′-difluorobenzophenone in 10 cm3 of ethanol, and then 1.2 g of sodium hydroxide pellets are added in small fractions. The reaction mixture, heated under reflux for 10 minutes, is cooled to 20° C. and then acidified with 7.5 cm3 of 4 N hydrochloric acid. Once triturated, the oily precipitate obtained becomes a white solid which is filtered, washed with water and then dried at 35° C. under reduced pressure (2.7 kPa). 5.17 g of 3,3′-difluorobenzophenone oxime are obtained in the form of a white solid.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture, heated
  2. temperatureunder reflux for 10 minutes
  3. customOnce triturated
  4. customthe oily precipitate obtained
  5. filtrationis filtered
  6. washwashed with water
  7. customdried at 35° C. under reduced pressure (2.7 kPa)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b102b1a337004c1db555fae63c10bd5b
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06518264B2

反応ノート

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