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Water → HCID 22283318、化合物

HRID 1060296
ノート
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反応式

HRID 1060296 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]2[N:9]=[C:10]([NH:12][C:13](=[O:15])[OH:14])[S:11][C:7]=2[C:6]([CH:16]=[CH2:17])=[CH:5][CH:4]=1.[OH2:18].C1C(=O)N([Br:26])C(=O)C1>C1COCC1>[Br:26][CH2:17][CH:16]([C:6]1[C:7]2[S:11][C:10]([NH:12][C:13](=[O:14])[OH:15])=[N:9][C:8]=2[C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=1)[OH:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 67184N-bromobutanimideHCID 22283075HCID 22283075、化合物

生成物 1

HCID 22283318HCID 22283318、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

1.5 g of (4-methoxy-7-vinyl-benzothiazol-2-yl)-carbamic acid methyll ester (0.0057 Mol), dissolved in THF (60 ml) were treated with H2O (6 ml) and 1.0 g of NBS (0.006 Mol) at room temperature for 15 min. Then the solvent was removed, the residue taken up in H2O (30 ml) and extracted four times with ethyl acetate (50 ml). The combined organic phases were washed with brine and dried over MgSO4. After evaporation the crude product was subjected to column chromatography (silicagel, ethyl acetate). The title compound was obtained as a white solid (78%), F.p.: 150-155° C.

後処理

  1. customThen the solvent was removed
  2. extractionextracted four times with ethyl acetate (50 ml)
  3. washThe combined organic phases were washed with brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customAfter evaporation the crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-d961e430973c424fb9414fa216d999a9
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06521754B2

反応ノート

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