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Dimethyl Sulfoxide → HCID 20540358、化合物

HRID 1065466
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反応式

HRID 1065466 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:8][CH:9]([NH:11][CH2:12][CH2:13][CH:14]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH3:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.CS(C)=O.[OH-].[Na+].[Cl:33][C:34]1[CH:41]=[CH:40][C:37]([CH2:38]Cl)=[CH:36][CH:35]=1>O>[ClH:33].[Cl:33][C:34]1[CH:41]=[CH:40][C:37]([CH2:38][O:1][C:2]2[CH:3]=[C:4]([CH2:8][CH:9]([NH:11][CH2:12][CH2:13][CH:14]([C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[C:21]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=3)[CH3:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)=[CH:36][CH:35]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 77231-Chloro-4-(chloromethyl)benzeneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 130652773-[2-[(3,3-Diphenylpropyl)amino]propyl]phenol

生成物 1

HCID 20540358HCID 20540358、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

The mixture of 17.3 g of 1-(3-hydroxyphenyl)-2-(3,3-diphenylpropylamino)-propane, 100 ml of dimethylsulfoxide and 5 ml of 10 N-aqueous sodium hydroxide is stirred at room temperature for 1/2 hour, combined with 8.05 g of 4-chlorobenzyl chloride and stirred 16 hours longer. It is poured into water, extracted with ethyl acetate, the extract washed with saturated aqueous sodium chloride, dried and evaporated. The residue is taken up in diethyl ether, the solution acidified with isopropanolic hydrogen chloride, the precipitate collected and washed with diethyl ether, to yield the 1-[3-(4-chlorobenzyloxy)-phenyl]-2-(3,3-diphenylpropylamino)-propane hydrochloride melting at 184°-189°.

後処理

  1. stirringstirred 16 hours longer
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washthe extract washed with saturated aqueous sodium chloride
  4. customdried
  5. customevaporated
  6. customthe precipitate collected
  7. washwashed with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-5757b4918a3d42b59512b9095102c85b
出典データセット
uspto-grants-1982_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04329367

反応ノート

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