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Sodium Carbonate → 1,4-Dichloro-7-(4-methylphenyl)isoquinoline

HRID 1067233
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反応式

HRID 1067233 の反応式
Br[C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([Cl:13])=[CH:7][N:8]=[C:9]2[Cl:12])=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18](B(O)O)=[CH:17][CH:16]=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>COCCOC.CCOC(C)=O.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:12][C:9]1[C:10]2[C:5](=[CH:4][CH:3]=[C:2]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:15]([CH3:14])=[CH:16][CH:17]=3)[CH:11]=2)[C:6]([Cl:13])=[CH:7][N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 79799Tolylboronic acidHCID 166583507-Bromo-1,4-dichloroisoquinoline

生成物 1

HCID 211924321,4-Dichloro-7-(4-methylphenyl)isoquinoline収率 48%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 8071
1,2-Dimethoxyethane
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of 7-bromo-1,4-dichloroisoquinoline (276 mg, 1.0 mmol), tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (60 mg, 5 mol %), 4-methyphenylboronic acid (137 mg, 1.00 mmol), and aqueous Na2CO3 (2.0 mL, 1.0 M, 2.0 mmol) in DME (6 mL) was heated at reflux under N2 for 20 h. The mixture was diluted with EtOAc (100 mL), washed with water (30 mL), dried over MgSO4 and evaporated in vacuo. The residue was purified by column chromatography upon silica gel using hexanes-EtOAc (99:1 to 97:3) as eluant to give 1,4-dichloro-7-(4-methylphenyl)isoquinoline (139 mg, 0.48 mmol) as a solid.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux under N2 for 20 h
  3. washwashed with water (30 mL)
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customevaporated in vacuo
  6. customThe residue was purified by column chromatography upon silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf69c2f7b1ff4f77b70daa801b68bf2e
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06248738B1

反応ノート

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