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Diisopropylethylamine → (S)-4-Methyl-2-[methyl-(3-methyl-but-2-enyl)-amino]-pentanoic acid

HRID 1069447
ノート
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反応式

HRID 1069447 の反応式
[CH3:1][N:2]([C:11](OC(C)(C)C)=O)[C@H:3]([C:8]([OH:10])=[O:9])[CH2:4][CH:5]([CH3:7])[CH3:6].CN(C(ON1N=NC2C=C[CH:31]=[CH:32][C:27]1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[CH:42](N(C(C)C)CC)(C)C>CC#N>[CH3:7][CH:5]([CH3:6])[CH2:4][C@H:3]([N:2]([CH3:1])[CH2:11][CH:42]=[C:32]([CH3:31])[CH3:27])[C:8]([OH:10])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 7010555(2S)-2-{[(tert-butoxy)carbonyl](methyl)amino}-4-methylpentanoic acid

生成物 1

HCID 86757058(S)-4-Methyl-2-[methyl-(3-methyl-but-2-enyl)-amino]-pentanoic acid収率 340.9%

試薬・触媒・溶媒 1

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

A mixture of Ia (0.535 g, 1.65 mmol), N-Methyl-N-Boc-L-Leucine (0.405 g, 1.65 mmol), HBTU (0.625 g, 1.65 mmol), and diisopropylethylamine (0.516 g, 6.6 mmol) was stirred in CH3CN (30 mL) for 15 hours. The reaction mixture was concentrated, redissolved in EtOAc, washed 3 times with saturated sodium bicarbonate solution and once with brine, then concentrated to give 1.2 g of the desired product.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. dissolutionredissolved in EtOAc
  3. washwashed 3 times with saturated sodium bicarbonate solution
  4. concentrationonce with brine, then concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c752f89a232f4a87b821ba16bcddcadc
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06251918B1

反応ノート

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