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Lithium Hydroxide → 4-({[(5-Chloro-2-thienyl)sulfonyl]amino}carbonylamino)benzoic acid

HRID 1071736
ノート
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反応式

HRID 1071736 の反応式
[Cl:1][C:2]1[S:6][C:5]([S:7]([NH:10][C:11]([NH:13][C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18]([O:20]C)=[O:19])=[CH:16][CH:15]=2)=[O:12])(=[O:9])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1.[Li+].[OH-]>CO.C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[S:6][C:5]([S:7]([NH:10][C:11]([NH:13][C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:16][CH:15]=2)=[O:12])(=[O:9])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3939Lithium Hydroxide2 回HCID 22064417Methyl 4-({[(5-chloro-2-thienyl)sulfonyl]amino}carbonylamino)benzoate

生成物 1

HCID 220644524-({[(5-Chloro-2-thienyl)sulfonyl]amino}carbonylamino)benzoic acid収率 127.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a suspension of methyl 4-({[(5-chloro-2-thienyl)sulfonyl]amino}carbonylamino)benzoate (56 mg, 0.15 mmol) in methanol (1 mL) and acetonitrile (1 mL) was added 1N LiOH (0.16 mL, 0.16 mmol). The resulting solution was stirred at room temp for 21 hr, then an additional 0.32 mL 1N LiOH was added and the reaction was stirred at 40° C. for another 21 hr til complete. Concentration in vacuo gave crude 4-({[(5-chloro-2-thienyl)sulfonyl]amino}carbonylamino)benzoic acid (69 mg). ES-MS (M+H)+=361.

後処理

  1. stirringthe reaction was stirred at 40° C. for another 21 hr til complete
  2. concentrationConcentration in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad3566c00117425d9b9b2a360034a85e
出典データセット
uspto-grants-2005_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06906063B2

反応ノート

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