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Benzyl Chloride → 3,4-Diphenylbutan-2-one

HRID 1076328
ノート
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反応式

HRID 1076328 の反応式
[H-].[Na+].[C:3]1([CH2:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:13](Cl)[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>C(COC)OC>[C:3]1([CH:9]([CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C:10](=[O:12])[CH3:11])[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7503Benzyl ChlorideHCID 7678PhenylacetoneHCID 24758Sodium hydride

生成物 1

HCID 2488503,4-Diphenylbutan-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒3 回

実験手順

Sodium hydride (8.4 g., 0.2 mole, oil dispersion) is suspended in glyme (400 ml.) and phenyl acetone (26.8 g., 0.2 mole) in glyme (50 ml.) is added dropwise with stirring. After complete addition the mixture is heated to reflux for one hour then cooled in a cold water bath. A solution of benzyl chloride (25.3 g., 0.2 mole) in glyme (50 ml.) is added then the mixture is refluxed for 12 hours. Removal of the inorganic salts by filtration followed by vacuum distillation of the residue gives 31.06 g., b.p 104°-107°/0.1 mm

後処理

  1. additionAfter complete addition the mixture
  2. temperatureis heated
  3. temperatureto reflux for one hour
  4. temperaturethen cooled in a cold water bath
  5. temperaturethe mixture is refluxed for 12 hours
  6. customRemoval of the inorganic salts
  7. filtrationby filtration
  8. distillationfollowed by vacuum distillation of the residue
  9. customgives 31.06 g
  10. customb.p 104°-107°/0.1 mm

出典と根拠

ORDレコード
ord-32565c39c3654156ad749da8d6274fb3
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03956374

反応ノート

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