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Water → HCID 21537737、化合物

HRID 1076611
ノート
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反応式

HRID 1076611 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([CH3:19])[C:9]=1[C:10](=[O:18])[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[Cl:17])(=[O:3])[CH3:2].[H-].[Na+].[CH3:22]I.O>CN(C)C=O>[CH3:22][CH2:2][C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([CH3:19])[C:9]=1[C:10](=[O:18])[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[Cl:17])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 21537730HCID 21537730、化合物

生成物 1

HCID 21537737HCID 21537737、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

To a solution of 40.0 g of 2-acetylamino-3-(o-chlorobenzoyl)-4-methylthiophene in 800 ml of dimethylformamide is added 7.74 g of 63 % sodium hydride. The mixture is stirred at room temperature for 30 minutes. Then 61.34 g of methyl iodide in 184 ml of dimethylformamide is added thereto. The mixture is stirred at room temperature for 2 hours, then poured into water, and extracted with benzene. The benzene extracts are washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent is removed under reduced pressure. The residual oil is chromatographed on silica gel, using chloroform as an eluent to give 2-(N-methylacetylamino)-3-(o-chlorobenzoyl)-4-methylthiophene as an oil.

後処理

  1. stirringThe mixture is stirred at room temperature for 2 hours
  2. extractionextracted with benzene
  3. washThe benzene extracts are washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customthe solvent is removed under reduced pressure
  6. customThe residual oil is chromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-393b181abd654a7c98c61536ae9a75b4
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03957783

反応ノート

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