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Azobisisobutyronitrile → HCID 23365403、化合物

HRID 1080725
ノート
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反応式

HRID 1080725 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[C:14]2[S:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)=[CH:4][CH:3]=1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C.[Br:31]N1C(=O)CCC1=O>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:31][CH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[C:14]2[S:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 23365443HCID 23365443、化合物

生成物 1

HCID 23365403HCID 23365403、化合物収率 97.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

A solution of 123 mg (0.492 mmol) of 4-methyl-2'-(2-thienyl)-1,1'-biphenyl, 18.5 mg of AIBN and 110 mg (0.62 mmol) of N-bromosuccinimide in 50 mL of carbon tetrachloride was heated at reflux until a negative starch iodide reaction was obtained (2 hr). The reaction mixture was evaporated under vacuum and the residue triturated with hexane. The hexane washes were filtered and the filtrate evaporated under vacuum to give 158 mg of product. 1H NMR (300 MHz, CDCl3): 4.48 (s, 2H), 6.68 (dd, 1H), 6.88 (dd, 1H), 7.11 (m, 5H), 7.36 (m, 3H), 7.50 (dd, 1H).

後処理

  1. customwas obtained (2 hr)
  2. customThe reaction mixture was evaporated under vacuum
  3. customthe residue triturated with hexane
  4. filtrationThe hexane washes were filtered
  5. customthe filtrate evaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-fdd528b965cc470a956b4af8d34ec523
出典データセット
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05583130

反応ノート

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