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Pyridine → HCID 72731612、化合物

HRID 1087413
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反応式

HRID 1087413 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[N:4][C:3]=1[CH2:13][CH2:14][C:15]([C:17]1[CH:30]=[CH:29][C:20]([CH2:21][CH:22]2[S:26][C:25](=[O:27])[NH:24][C:23]2=[O:28])=[CH:19][CH:18]=1)=O.Cl.[NH2:32][OH:33].N1C=CC=CC=1>C(O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[N:4][C:3]=1[CH2:13][CH2:14][C:15]([C:17]1[CH:30]=[CH:29][C:20]([CH2:21][CH:22]2[S:26][C:25](=[O:27])[NH:24][C:23]2=[O:28])=[CH:19][CH:18]=1)=[N:32][OH:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 60870DarglitazoneHCID 443297Hydroxyamine hydrochloride

生成物 1

HCID 72731612HCID 72731612、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Title product of Example 9 (0.10 g, 0.238 mmol), hydroxylamine hydrochloride (0.041 g, 0.595 mmol) and 2 mL of pyridine were combined in 3 mL of ethanol and the mixture stirred 18 hours at room temperature, then stripped of solvent and the residue taken up in 7.5 mL ethyl acetate, washed with 5 mL of cold 18% HCl and then 5 mL brine, dried (MgSO4) and stripped to yield 0.086 g of present title product as a white solid; mp 202°-205° C.; tlc Rf 0.53 (1:1 hexane:ethyl acetate).

後処理

  1. washwashed with 5 mL of cold 18% HCl
  2. dry with material5 mL brine, dried (MgSO4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b8e41cd568a4108ae8f44ec9a93a01f
出典データセット
uspto-grants-1991_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05036079

反応ノート

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