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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 178459829、化合物

HRID 1091513
ノート
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反応式

HRID 1091513 の反応式
[F:1][C:2]([F:17])([F:16])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([NH:9][C:10](=[O:15])[O:11][C:12]([CH3:14])=[CH2:13])[CH:4]=1.C1C=C(Cl)C=C(C(OO)=[O:26])C=1>C(Cl)(Cl)Cl>[O-:26][N+:6]1[CH:7]=[CH:8][C:3]([C:2]([F:16])([F:1])[F:17])=[CH:4][C:5]=1[NH:9][C:10](=[O:15])[O:11][C:12]([CH3:14])=[CH2:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 59232120Isopropenyl [4-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]carbamate

生成物 1

HCID 178459829HCID 178459829、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

Isopropenyl [4-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]carbamate (1.2 g, 5.0 mmol) was suspended in CHCl3 (20 mL) and treated with m-CPBA (841 mg, 5.0 mmol). The reaction was stirred at rt overnight. The reaction was quenched with satd. NaHCO3 and extracted with CHCl3. The organic layer was dried (MgSO4) and concentrated. The crude residue was purified over silica using CH2Cl2 as the eluting solvent. An amber oil was collected (620 mg, 47%); 1H-NMR (DMSO-d6) δ 10.2 (s, 1H), 8.56 (d, J=6.9 Hz, 1H), 8.25 (d, J=2.6 Hz, 1H), 7.52 (ddd, dd, J1=6.8 Hz, J2=2.5 Hz, J3=0.6 Hz, 1H), 4.85 (q, J=1.2 Hz, 1H), 4.80 (d, J=1.2 Hz, 1H), 1.94 (d, J=0.4 Hz, 3H).

後処理

  1. customThe reaction was quenched with satd
  2. extractionNaHCO3 and extracted with CHCl3
  3. dry with materialThe organic layer was dried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe crude residue was purified over silica
  6. customAn amber oil was collected (620 mg, 47%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ce8402c2ef5405e97e6e461ccda6622
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129379B2

反応ノート

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