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Sodium hydride → Imidazole-1-carboxylic acid [5-(3-imidazol-1-yl-4-methanesulfonyl-phenyl)-4-methyl-thiazol-2-yl]-amide

HRID 1092986
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反応式

HRID 1092986 の反応式
[H-].[Na+].[N:3]1([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:18]3[S:22][C:21]([NH2:23])=[N:20][C:19]=3[CH3:24])[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4]1.[C:25](N1C=CN=C1)([N:27]1[CH:31]=[CH:30][N:29]=[CH:28]1)=[O:26]>CN(C)C=O>[N:3]1([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:18]3[S:22][C:21]([NH:23][C:25]([N:27]4[CH:31]=[CH:30][N:29]=[CH:28]4)=[O:26])=[N:20][C:19]=3[CH3:24])[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 574737535-(3-Imidazol-1-yl-4-methanesulfonyl-phenyl)-4-methyl-thiazol-2-ylamine

生成物 1

HCID 86598422Imidazole-1-carboxylic acid [5-(3-imidazol-1-yl-4-methanesulfonyl-phenyl)-4-methyl-thiazol-2-yl]-amide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

Sodium hydride (60% dispersion in oil, 0.137 g, 3.42 mmol) is added to a stirred suspension of 5-(3-Imidazol-1-yl-4-methanesulfonyl-phenyl)-4-methyl-thiazol-2-ylamine (148) (1.04 g, 3.1 mmol) in dry dimethylformamide (10 ml) at room temperature under argon. 1,1′-Carbonyl diimidazole (0.757 g, 4.67 mmol) is added and the stirred suspension is heated to 40° C. for 1 h. The reaction mixture is cooled and the resulting solid filtered and washed with DCM and ether to afford the title compound.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled
  2. filtrationthe resulting solid filtered
  3. washwashed with DCM and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-cccd21f78e3048059dd019d822418b01
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129541B2

反応ノート

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