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6-(2-Amino-6-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid → 6-(2-Amino-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid

HRID 1094501
ノート
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反応式

HRID 1094501 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[C:11]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=2)[C:15]([C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:14][CH:13]=[CH:12]3)[CH:5]=[C:4](Cl)[N:3]=1>C1COCC1.CCN(CC)CC.[Pd]>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[C:11]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=2)[C:15]([C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:14][CH:13]=[CH:12]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 866252766-(2-Amino-6-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid

生成物 1

HCID 574551596-(2-Amino-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

24.4 g (77.5 mMol) 6-(2-amino-6-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid in 3.5 l THF and 100 ml Et3N are hydrogenated in the presence of 15 g Pd/C (10%; Engelhard 4505). The catalyst is filtered off and washed extensively with THF. Partial concentration of the filtrate precipitates the title compound: MS: [M+1]+=282.

後処理

  1. filtrationThe catalyst is filtered off
  2. washwashed extensively with THF
  3. concentrationPartial concentration of the filtrate
  4. customprecipitates the title compound

出典と根拠

ORDレコード
ord-68c715efa3d64ca591aa818f4019aad2
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08133886B2

反応ノート

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