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Acetonitrile → Methyl[4-({[3-(6-amino-2-butoxy-8-oxo-7,8-dihydro-9h-purin-9-yl)propyl][(4-methylpiperazin-1-yl)acetyl]amino}methyl)phenyl]acetate

HRID 1095329
ノート
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反応式

HRID 1095329 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][NH:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:16]2[C:24](=[O:25])[NH:23][C:22]3[C:17]2=[N:18][C:19]([O:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31])=[N:20][C:21]=3[NH2:26])=[CH:7][CH:6]=1.Cl[CH2:34][C:35](Cl)=[O:36].[CH3:38][C:39]#[N:40]>>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][N:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:16]2[C:24](=[O:25])[NH:23][C:22]3[C:17]2=[N:18][C:19]([O:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31])=[N:20][C:21]=3[NH2:26])[C:35](=[O:36])[CH2:34][N:40]2[CH2:8][CH2:11][N:12]([CH3:13])[CH2:38][CH2:39]2)=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 90697362Methyl[4-({[3-(6-amino-2-butoxy-8-oxo-7,8-dihydro-9H-purin-9-yl)propyl]amino}methyl)phenyl]acetate

生成物 1

HCID 23649460Methyl[4-({[3-(6-amino-2-butoxy-8-oxo-7,8-dihydro-9h-purin-9-yl)propyl][(4-methylpiperazin-1-yl)acetyl]amino}methyl)phenyl]acetate

実験手順

The product from step (ix) (200 mg) was suspended in MeCN. Chloroacetyl chloride (0.02 ml) added and the mixture stirred at rt for 4 h. The mixture was concentrated under reduced pressure, piperazine (0.02 ml) in DMSO (1 ml) was added and the mixture heated at 60° C. for 24 h. The mixture was purified by RPHPLC. Yield 80 mg.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure, piperazine (0.02 ml) in DMSO (1 ml)
  2. additionwas added
  3. temperaturethe mixture heated at 60° C. for 24 h
  4. customThe mixture was purified by RPHPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-03f4b6d868cd40f4a3fd4ba996801ea4
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08138172B2

反応ノート

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