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p-Toluenesulfonic acid → 5-amino-1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-(2-methylthiazolidine-2-yl)-4-methylsulfinyl-1H-pyrazole

HRID 1106688
ノート
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反応式

HRID 1106688 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:9][C:8]=2[Cl:18])[N:5]=[C:4]([C:19](=O)[CH3:20])[C:3]=1[S:22]([CH3:24])=[O:23].Cl.[NH2:26][CH2:27][CH2:28][SH:29].C(N(CC)CC)C.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>O.C1C=CC=CC=1>[NH2:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:9][C:8]=2[Cl:18])[N:5]=[C:4]([C:19]2([CH3:20])[NH:26][CH2:27][CH2:28][S:29]2)[C:3]=1[S:22]([CH3:24])=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 8471TriethylamineHCID 9082Cysteamine HydrochlorideHCID 11069398Acetoprole

生成物 1

HCID 224611975-amino-1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-(2-methylthiazolidine-2-yl)-4-methylsulfinyl-1H-pyrazole収率 1.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 241
Benzene
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1 g (2.5 mmol) of 5-amino-1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-acetyl-4-methylsulfinyl-1H-pyrazole, 0.284 g (2.5 mmol) of 2-aminoethanethiol hydrochloride, 348 microliters (2.50 mmol) of triethylamine, 50 mg of p-toluenesulfonic acid and 30 ml of benzene was heated to reflux with removal of water overnight. The mixture was successively cooled, filtered, evaporated, chromatographed so as to give 20 mg of the title compound as white solid; melting point 85° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureThe mixture was successively cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customchromatographed so as

出典と根拠

ORDレコード
ord-5cf8d0d23a09454ba9992e2d6f70a9b4
出典データセット
uspto-grants-2000_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06057354

反応ノート

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