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Hydrogen Sulfide → HCID 67643155、化合物

HRID 1109024
ノート
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反応式

HRID 1109024 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH:3]=[CH:4][CH:5]([NH2:9])[C:6]([OH:8])=[O:7].[OH-].[Na+].[CH2:12](Br)[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.S>O>[CH2:12]([O:7][C:6](=[O:8])[CH:5]([NH2:9])[CH:4]=[CH:3][CH2:2][OH:1])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 402Hydrogen SulfideHCID 7498Benzyl BromideHCID 14798Sodium Hydroxide2 回HCID 53860975HCID 53860975、化合物

生成物 1

HCID 67643155HCID 67643155、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

Dissolve 5-hydroxy-2-amino-3-pentenoic acid (13.1 g, 0.1 mol) in 1N sodium hydroxide (200 mL, 0.2 mol). Add a solution of CuSO4.5H2O (12.5 g, 0.05 mol) in water (50 mL). Stir the mixture until solution is complete. Treat with benzyl bromide (17.1 g, 0.1 mol) and stir at room temperature until reaction is complete. Suction filter, wash the residue with 1:3.5 methanol-water and dry at 60° C. to give the copper complex. Suspend the copper complex in water, treat with excess hydrogen sulfide, heat to boiling, then cool to room temperature. Mix with 1N sodium hydroxide and filter. Stir the filtrate with a slight excess of 1N hydrochloric acid and filter. Wash the residue with water and dry to give O-benzyl-5-hydroxy-2-amino-3-pentenoic acid.

後処理

  1. stirringstir at room temperature until reaction
  2. filtrationSuction filter
  3. washwash the residue with 1:3.5 methanol-water
  4. customdry at 60° C.
  5. customto give the copper complex
  6. temperatureheat
  7. filtrationfilter
  8. stirringStir the filtrate with a slight excess of 1N hydrochloric acid
  9. filtrationfilter
  10. washWash the residue with water
  11. customdry

出典と根拠

ORDレコード
ord-16fafba99d1244ac8e6b0bd9e5425ed2
出典データセット
uspto-grants-1994_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05318992

反応ノート

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