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Dimethylformamide → HCID 54145145、化合物

HRID 1110265
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反応式

HRID 1110265 の反応式
C1(C[O:8][C:9](=[O:51])[CH2:10][N:11]([C:23]2[CH:28]=[C:27]([O:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH2:46][CH3:47])[CH:26]=[C:25]([C:48](=[O:50])[NH2:49])[CH:24]=2)[CH2:12][C:13]([O:15]CC2C=CC=CC=2)=[O:14])C=CC=CC=1.[H][H].CN(C=O)C>[Pd].C1COCC1>[C:9]([CH2:10][N:11]([C:23]1[CH:28]=[C:27]([O:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH2:46][CH3:47])[CH:26]=[C:25]([C:48](=[O:50])[NH2:49])[CH:24]=1)[CH2:12][C:13]([OH:15])=[O:14])([OH:51])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 19388969(3-carbamoyl)-5-(octadecyloxy)phenyl-N-[2-(phenylmethoxy)-2-oxoethyl]glycine phenylmethyl esterHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 54145145HCID 54145145、化合物収率 69%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A mixture of 2.2 g of N-[(3-carbamoyl)-5-(octadecyloxy)phenyl-N-[2-(phenylmethoxy)-2-oxoethyl]glycine phenylmethyl ester and 0.5 g of 10% palladium on carbon in 100 ml of THF was stirred in a hydrogen atmosphere at room temperature until uptake ceased after 3 hours. DMF (150 ml) was added and the mixture was heated to dissolve the precipitated product. The hot mixture was filtered to remove the catalyst and the filtrate was concentrated at reduced pressure to a solid. Recrystallization from THF gave 1.1 g (69% yield, mp 213°-216°) of N-(carboxymethyl)-N-[(3-carbamoyl)-5-(octadecyloxy)phenyl]glycine.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. dissolutionto dissolve the precipitated product
  3. filtrationThe hot mixture was filtered
  4. customto remove the catalyst
  5. concentrationthe filtrate was concentrated at reduced pressure to a solid
  6. customRecrystallization from THF

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ec17cf9e6394c01b9adb89bdad5efa8
出典データセット
uspto-grants-1994_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05324747

反応ノート

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