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Methyl iodide → 4-methylsulfanyl-2-phenyl-3H-1,5-benzodiazepine

HRID 1112583
ノート
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反応式

HRID 1112583 の反応式
[C:1]1([C:7]2[CH2:13][C:12](=[S:14])[NH:11][C:10]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:9]=3[N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[H-].[Na+].[CH3:21]I>C1C=CC=CC=1>[CH3:21][S:14][C:12]1[CH2:13][C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)=[N:8][C:9]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:10]=2[N:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 30329842H-1,5-Benzodiazepine-2-thione, 1,3-dihydro-4-phenyl-

生成物 1

HCID 3710964-methylsulfanyl-2-phenyl-3H-1,5-benzodiazepine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

12.6 parts of 2,3-dihydro-4-phenyl-1H-1,5-benzodiazepine-2-thione is suspended in 1000 parts by volume of dry benzene. To this suspension is added 3 parts of 57% sodium hydride and the resultant mixture is stirred for about 2 hours at reflux temperature. 10 Parts of methyl iodide is then added to the reaction mixture and stirring is continued at reflux temperature overnight. The reaction mixture is then cooled to room temperature, filtered and the filtrate concentrated under reduced pressure to afford 2-methylthio-4-phenyl-3H-1,5-benzodiazepine, as an oil. This compound has the formula ##STR15##

後処理

  1. temperatureat reflux temperature
  2. temperatureat reflux temperature overnight
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationthe filtrate concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5c49148783341c58396ae4657c53380
出典データセット
uspto-grants-1978_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04123430

反応ノート

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